华体会电脑版下载:
1.一种低温快干型聚合物基导电胶,其特征是,包括质量比10‑15:1的甲组分和乙组
固化剂 50‑80份,所述固化剂为腰果酚改性环氧固化剂、聚酰胺固化剂、双氰胺
(1)将纳米氧化铜和去离子水,置于剪切分散研磨设备中分散0.5‑1h,得到纳米氧化铜
(2)向纳米氧化铜悬浮液中加入石墨烯粉末,并转移至超声设备中超声分散1‑3h,得到
负载纳米氧化铜的石墨烯浆料,经反复分离、洗涤、干燥,得到负载纳米氧化铜的石墨烯粉
(3)将负载纳米氧化铜的石墨烯粉末置于还原装置中进行还原反应,得到负载纳米铜
(4)在分散罐中加入负载纳米铜石墨烯粉末、有机溶剂和分散剂进行预分散,再转移至
(5)向负载纳米铜石墨烯浆料中加入铜粉分散均匀,真空干燥,得到粉末状的导电填
料,其中,铜粉与负载纳米铜的石墨烯的质量比为1:1;所述铜粉为酸化还原的高导电铜粉,
其酸化还原过程具体包括:将微米铜粉加入浓度为5%稀硫酸溶液中,超声处理0.5‑2h以除
去铜粉表面的氧化物,抽滤、水洗,再将铜粉转移至无水乙醇中超声20min‑60min,抽滤,最
2.如权利要求1所述的聚合物基导电胶,其特征是,所述润湿分散剂为三乙基己基磷
所述触变剂为聚酰胺蜡、D650触变剂、D680触变剂、D700触变剂中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的聚合物基导电胶,其特征是,所述增韧剂为羧基液体丁腈橡
4.如权利要求1所述的聚合物基导电胶,其特征是,所述固化促进剂为DMP‑30、4,4‑
5.如权利要求1所述的聚合物基导电胶,其特征是,所述溶剂为二甲苯和正丁醇中的
6.一种如权利要求1‑5任一项所述的聚合物导电胶的制备方法,其特征是,包括以下
S1:对聚合物基体树脂进行除水,再向聚合物基体树脂中加入润湿分散剂、触变剂、增
S2:向S1后的物料中加入导电填料,分散均匀,即得甲组分,置于常温密封备用;
S3:将溶剂、固化剂和固化促进剂混合均匀,即得乙组分,置于常温密封备用。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征是,S1中,搅拌分散是指利用电动搅拌机以
S2中,分散是指先利用电动搅拌机以4000‑5000r/min的速度搅拌1‑2h,然后再使用超
聚合物基体中加入导电填料以及其他添加剂,固化后通过基体树脂的粘接作用把导电粒子
结合在一起形成导电通路,得到具有高导电性能的胶粘剂。导电胶在电子封装、集成电路等
种环境、固化时间长、固化温度高、存储稳定性不好等。如申请号为8.4的专利
申请文献中公开了一种单组分环氧树脂导电胶粘剂,导电填料为铜粉时,导电率只能做到
公开了一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法,其选用石墨烯修饰铝粉,虽能得到高
导电的导电胶粘剂,但此方法得到的导电胶粘剂稳定性差,只能在低温下保存;申请号为
法,但是该导电胶粘剂必须加热固化,固化温度为80‑110℃,这在实际应用中很难实现。
导电胶粘剂及其制备方法,以解决现存技术中导电胶粘剂导电性差、体系稳定性差、不可在
一种低温快干型聚合物基导电胶,包括质量比10‑15:1的甲组分和乙组分,以重量
(1)将纳米氧化铜和去离子水,置于剪切分散研磨设备分散0.5‑1h,得到纳米氧化
(2)向纳米氧化铜悬浮液中加入石墨烯粉末(纳米氧化铜和石墨烯粉末质量份比
为2‑10:1),并转移至超声设备中超声分散1‑3h,得到负载纳米氧化铜的石墨烯浆料,经反
复分离、洗涤、干燥,得到负载纳米氧化铜的石墨烯粉末;进一步的,干燥是指在110‑130℃
米铜石墨烯粉末;进一步的,还原反应的气氛为还原气体CO和保护气体氮气的混合气体,还
(4)在分散罐中加入负载纳米铜石墨烯粉末、有机溶剂和分散剂进行预分散,再转
(5)向负载纳米铜石墨烯浆料中加入铜粉分散均匀,真空干燥,得到粉末状的导电
填料;进一步的,铜粉与负载纳米铜的石墨烯的质量比为1:1,分散15‑30min混匀,线]
上述的聚合物基导电胶,优选的,步骤(5)中加入的铜粉为酸化还原的高导电铜
粉,其酸化还原过程具体包括:将微米铜粉加入浓度为5%稀硫酸溶液中,超声处理0.5‑2h
以除去铜粉表面的氧化物,抽滤、水洗,再将铜粉转移至无水乙醇中超声20min‑60min,抽
上述的聚合物基导电胶,优选的,所述聚合物基体树脂为双酚A型、F型液体环氧树
脂、CYD‑128环氧树脂、酚醛环氧树脂、超支化环氧树脂中的一种或几种。
上述的聚合物基导电胶,优选的,所述润湿分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫
上述的聚合物基导电胶,优选的,所述的触变剂为聚酰胺蜡、D650触变剂、D680触
上述的聚合物基导电胶,优选的,所述增韧剂为羧基液体丁腈橡胶、端羧基液体丁
上述的聚合物基导电胶,优选的,所述固化剂为腰果酚改性环氧固化剂、聚酰胺固
所述固化促进剂为DMP‑30、4,4‑二氨基二苯砜(DDS)、N,N‑二甲基苯胺中的一种
S1:对聚合物基体树脂进行除水,再向聚合物基体树脂中加入润湿分散剂、触变
S2:向S1后的物料中加入导电填料,分散均匀,即得甲组分,置于常温密封备用;
S3:将溶剂、固化剂和固化促进剂混合均匀,即得所述乙组分,置于常温密封备用。
上述的制备方法,优选的,S1中,搅拌分散是指利用电动搅拌机以2000‑3000r/min
S2中,分散过程是指先利用电动搅拌机以4000‑5000r/min的速度搅拌1‑2h,然后
(1)本发明的聚合物基导电胶中引入铜粉与负载纳米铜的石墨烯浆料的混合物作
为导电填料,极大提高了导电胶粘剂的导电性能,使其具有更稳定的导电通路;同时,引入
石墨烯,导电胶粘剂的导电通路除了铜与铜接触导电外,还增加了铜粉与石墨烯接触导电,
而且石墨烯上负载纳米铜,纳米铜和石墨烯可以将金属粉末颗粒之间的缝隙填满,使得导
(2)本发明在制备导电填料过程中,先将还原处理后的高导电性的铜粉与负载纳
米铜石墨烯粉末进行预分散,再加入分散剂提高整个体系的分散性,最后使用超声分散使
整个体系分散均匀、稳定,能保证导电胶导电性能的稳定性;而且,制备出的导电胶粘剂
的状态为膏状,能够很大程度保证整个导电胶体系的稳定,密封保存可便于长时间在自然
(3)本发明使用的导电填料是铜粉与负载纳米铜的石墨烯浆料的混合物,比表面
积大,吸油量大,因此在甲组分制作后呈膏状物,甲乙组分混合后导电填料大的比表面积能
够促进导电胶固化,加上乙组分的固化促进剂加速固化,保证了本发明的导电胶能够在常
(4)本发明的导电胶可以在常温环境下自然固化,固化温度冬天15℃左右,夏天25
℃左右,在2h内能达到表面固化,表现为导电胶具有一定的刚性、韧性、粘性;在24h内能完
全固化,表现为具有非常好的导电性能,且在表面固化时具备的性能逐步加强。在此固化环
境和时间条件下可以方便施工,保证操作的人的安全问题,节约世界资源,具有非常好的经济效益。
为了便于理解本发明,下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,
相同。本文中所使用的专业术语仅仅是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明
测试导电胶粘剂试样的体积电阻率:QJ 1523‑88《导电胶电阻率测试方法》;
导电胶粘剂膏体在常温(25±5℃)条件下密封保存3个月,观察膏状物是否存在硬
一种本发明的低温快干型聚合物基导电胶,包括甲组分和乙组分,以重量份计,甲
组分包括:双酚A型环氧树脂13份、导电填料80份;端羧基液体丁腈橡胶4份、三乙基己基磷
酸1份、D6802份;乙组分包括:聚酰胺固化剂70份、DDS 10份、二甲苯20.5份、正丁醇0.5份;
其中,导电填料是经酸化还原微米铜粉及负载纳米铜石墨烯的混合物,制备过程为:
1)取100g微米铜粉加入5%稀硫酸溶液中,超声处理40min除去铜粉表面的氧化
物,抽滤后用去离子水淋洗,除去残余的稀硫酸,再将铜粉转移至无水乙醇中超声20min并
2)称取100g纳米氧化铜粉和能浸没纳米氧化铜粉的去离子水,置于分散研磨设备
分散1h,得到纳米氧化铜悬浮液;然后向其中加入20g石墨烯粉末,并转移至超声设备中超
声分散3h,得到负载纳米氧化铜的石墨烯浆料,经反复分离、洗涤得到负载纳米氧化铜的石
3)将步骤2)得到的负载纳米氧化铜石墨烯置于还原装置中,通入还原气体CO和保
护气体氮气,控制反应温度为200℃,反应时间为2h,得到负载纳米铜石墨烯粉末;
4)在分散罐中加入负载纳米铜石墨烯粉末和能浸润粉末料的有机溶剂(7:3的二
甲苯和正丁醇混合溶剂)进行研磨,然后加入5g润湿分散剂十二烷基硫酸钠进行预分散,预
分散是指在电动搅拌机中以2000r/min转速分散20min,使负载纳米铜的石墨烯粉末被浸
润,而不至于因高速分散而产生扬尘现象,得到预分散液转移至超声设备中进行超声分散
5)将步骤1)制备的高导电铜粉和步骤4)得到的负载纳米铜石墨烯浆料混合(高导
(1)称取双酚A型环氧树脂,置于70℃的烘箱中30min,除去其中的水分;
(2)向步骤(1)除水双酚A型环氧树脂中加入端羧基液体丁腈橡胶、三乙基己基磷
(3)向步骤(2)的混合料中缓慢加入导电填料,再利用电动搅拌机以4800r/min的
速度搅拌1h,再使用超声波分散1h,使各组分充分混合均匀,得到甲组分,置于常温密封备
(4)将二甲苯、正丁醇、聚酰胺固化剂、DDS混合均匀,得到乙组分,置于常温密封备
本对比例的导电填料是质量比为1:1市购微米铜粉和负载纳米铜的石墨烯粉末的
混合物,其中,微米铜粉未经酸化预处理,负载纳米铜的石墨烯粉末的制备过程同实施例1,
1)称取100g纳米氧化铜粉和能浸没纳米氧化铜粉的去离子水,置于分散研磨设备
分散1h,得到纳米氧化铜悬浮液;然后向其中加入20g石墨烯粉末,并转移至超声设备中超
声分散3h,得到负载纳米氧化铜的石墨烯浆料,经反复分离、洗涤得到负载纳米氧化铜的石
2)将步骤1)得到的负载纳米氧化铜石墨烯置于还原装置中,通入还原气体CO和保
护气体氮气,控制反应温度为200℃,反应时间为2h,得到负载纳米铜石墨烯粉末;
3)在分散罐中加入负载纳米铜石墨烯粉末和能浸润粉末料的有机溶剂(7:3的二
甲苯和正丁醇混合溶剂)进行研磨,然后加入5g润湿分散剂十二烷基硫酸钠进行预分散,预
分散是指在电动搅拌机中以2000r/min转速分散20min,使负载纳米铜的石墨烯粉末被浸
润,而不至于因高速分散而产生扬尘现象,得到预分散液转移至超声设备中进行超声分散
4)将市购的微米铜粉和步骤3)得到的负载纳米铜石墨烯浆料混合(高导电铜粉和
1)取100g微米铜粉加入5%稀硫酸溶液中,超声处理40min除去铜粉表面的氧化
物,抽滤后用去离子水淋洗,除去残余的稀硫酸,再将铜粉转移至无水乙醇中超声20min并
2)称取100g纳米氧化铜粉和20g石墨烯粉末混合,置于还原装置中,通入还原气体
CO和保护气体氮气,控制反应温度为200℃,反应时间为2h,得到纳米铜和石墨烯粉末的混
3)在分散罐中加入步骤2)的混合物粉末和能浸润粉末料的有机溶剂(7:3的二甲
苯和正丁醇混合溶剂)进行研磨,然后加入5g润湿分散剂十二烷基硫酸钠进行预分散,预分
散是指在电动搅拌机中以2000r/min转速分散20min,使负载纳米铜的石墨烯粉末被浸润,
而不至于因高速分散而产生扬尘现象,得到预分散液转移至超声设备中进行超声分散2h,
4)将步骤1)制备的高导电铜粉加入混合物浆料中(高导电铜粉和混合物粉末质量
比较实施例1和对比例1的导电胶性能,能够准确的看出本发明采用经酸化还原微米铜粉
及负载纳米铜石墨烯的混合物作为导电胶的导电填料,导电通路多元化,可以大幅度减低
导电胶的体积电阻率,提高导电胶的导电性能,同时,还能增加导电胶的粘接性能,并且,
由于导电填料的比表面积大,较大的吸油量可以在一定程度上促进固化,因此快速缩短了导电胶的固化
比较实施例1和对比例2中的导电胶性能,对比例2使用未经酸化还原的市场购买
微米铜粉和负载纳米铜石墨烯混合物作为导电填料,其导电性能不如实施例1,这表明经过
表面酸化处理去氧化物的铜粉,可提升导电胶的导电性能和附着力,同时经过表面处理
的铜粉,其吸油量大于氧化铜,所以固化时间也比未经处理的铜粉制成的导电胶短。因此采
用经酸化还原微米铜粉及负载纳米铜石墨烯的混合物作为导电胶的导电填料具有更好效
比较实施例1和对比例3中的导电胶性能,对比例3使用经酸化还原的市场购买微
米铜粉和未经预处理石墨烯粉末混合物作为导电填料,其各项性能都不如实施例1。这是因
为石墨烯浆料经过预处理,负载上纳米铜,能提高各个导电成分间的接触面积增大因而提
比较实施例2和对比例4中的导电胶性能,能够准确的看出本发明采用经酸化还原微米铜
粉及负载纳米铜石墨烯的混合物作为导电胶的导电填料,能预防金属粉末因重力作用发
生沉降,能够很大程度保证导电胶甲组分的体系均匀,进而保证导电胶整体性能的稳定,不

